堿式氯化鋁中氧化鋁含量的測定

堿式氯化鋁中氧化鋁含量的測定

　　堿式氯化鋁中氧化鋁含量的測定通常采用硫酸銅標準溶液滴定法或鋅標準溶液返滴定法，這兩種方法均基于EDTA與鋁離子的絡合反應，通過滴定過量EDTA來間接測定氧化鋁含量。以下為具體測定方法及步驟：

　　一、硫酸銅標準溶液滴定法

　　原理

　　在pH=4.3的條件下，EDTA與鋁離子形成穩定絡合物，過量EDTA用硫酸銅標準溶液回滴定，以PAN（1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚）為指示劑，終點時溶液由黃色變為藍紫色。

　　試劑與溶液配制

　　鹽酸溶液（1+1）：1體積鹽酸與1體積水混合。

　　緩沖溶液（pH≈4.3）：42.3g無水乙酸鈉溶于水，加8mL冰乙酸，稀釋至1L。

　　EDTA溶液（0.05mol/L）：稱取9.31g乙二胺四乙酸二鈉溶于水，稀釋至1L。

　　氧化鋁標準溶液（1mL含0.001g Al?O?）：精確稱取0.5292g金屬鋁（99.99%），溶解后定容至1L。

　　PAN指示劑：0.3g PAN溶于100mL 95%乙醇。

　　硫酸銅標準溶液（0.025mol/L）：稱取6.3g CuSO?·5H?O溶于水，加2滴硫酸（1+1），稀釋至1L。

　　標定硫酸銅溶液濃度

　　移取20.00mL EDTA溶液，加20mL氧化鋁標準溶液，按測定步驟操作，記錄消耗硫酸銅體積（V）

　　4.測定步驟

　　移取10mL試液，加2mL鹽酸，煮沸1min，加20.00mL EDTA，稀釋至約100mL，加熱至70-80℃，用氨水調pH至3.5-4.0，加15mL緩沖溶液，煮沸2min，冷卻后加PAN指示劑，用硫酸銅滴定至藍紫色。

　　平行測定3次，取平均值。

　　液體產品平行測定結果絕對差值≤0.1%，固體產品≤0.2%。

　　二、鋅標準溶液返滴定法

　　原理

　　在試樣中加入過量EDTA標準溶液，將鋁全部絡合后，在pH≈6時以二甲酚橙為指示劑，用鋅標準溶液返滴定過量EDTA。

　　試劑與溶液配制

　　硝酸溶液（1+12）：1體積硝酸與12體積水混合。

　　EDTA標準溶液（0.048-0.049mol/L）：稱取乙二胺四乙酸二鈉溶于水，標定濃度。

　　鋅標準溶液（0.02mol/L）：稱取1.628g基準氧化鋅（800℃灼燒至恒重），溶于鹽酸后定容至1L。

　　二甲酚橙指示液（1g/L）：1g二甲酚橙溶于1L水。

　　測定步驟

　　稱取約10g（液體）或4g（固體）試樣，定容至500mL。

　　移取20mL試液，加20mL EDTA，冷卻后用鋅標準溶液滴定至淡黃色變為微紅色。

　　平行測定3次，取平均值。

　　結果計算

　　氧化鋁含量以質量分數表示，計算公式需根據EDTA和鋅標準溶液濃度及消耗體積換算。

　　三、方法對比與選擇

　　硫酸銅滴定法：適用于堿式氯化鋁中氧化鋁的常規測定，操作簡便，結果準確。

　　鋅返滴定法：適用于含其他金屬離子的復雜樣品，但需嚴格控制pH值。

　　工業應用：硫酸銅滴定法更常用，因操作步驟清晰，結果穩定性好。