熒光增白劑ob-1生產工藝

熒光增白劑ob-1生產工藝

　　熒光增白劑OB-1（化學名稱：2,2'-(4,4'-二苯乙烯基)雙苯并噁唑）是一種高性能聚合物添加劑，其生產工藝主要包括硫磺法、叔丁醇鈉法和噁唑醛法三種。以下是這三種生產工藝的詳細介紹：

　　一、硫磺法

　　原料：硫磺粉、4-甲基苯基苯并噁唑、二甲苯、DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、NP（N-甲基吡咯烷酮），均為工業品。

　　工藝步驟：

　　硫化：將4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按質量1:2~2.5的比例交替投入硫化釜中加熱至150℃，啟動攪拌，繼續加熱至240℃時開啟H2S吸收裝置，在255~265℃范圍內反應3~4小時。

　　脫硫：反應結束降溫至160℃，緩慢滴加一定量的二甲苯，120℃時將料液放入脫硫釜中。將脫硫釜中料液加熱回流1小時，降溫至100℃時趁熱過濾；將濾餅再投入到脫硫釜中，加入一定量的二甲苯加熱回流1小時，降溫至100℃趁熱過濾，如此重復3~4次，最后一次用離心機甩干，得OB-1粗品。

　　精制：根據要求，粗品可用DMF或NP進行精制。

　　特點：工藝簡單，但收率低（約50%）、污染大、生產需要高溫。目前國內采用該法生產的廠家不多，但該法生產的產品質量較好，基本上可以與國外進口的產品相媲美。

　　二、叔丁醇鈉法

　　原料：氨基鈉、叔丁醇、對w-氯甲基苯基苯并噁唑、甲苯、DMF、NP，均為工業品。

　　工藝步驟：

　　催化劑制備：將甲苯、氨基鈉、叔丁醇以一定比例按照前后順序分別加入到催化釜中，密封后開啟攪拌且加熱，在105~110℃范圍內反應1~1.5小時后降溫至20℃以下，加入少量DMF稀釋備用。

　　合成：將對w-氯甲基苯基苯并噁唑與DMF按一定的比例投入到合成釜中，當溫度降到0℃以下時快速加入制好的叔丁醇鈉，充分反應1~1.5小時后，加入少量冰醋酸將pH值調至7左右，壓濾，濾餅即是OB-1粗品。

　　精制：根據對純度的需要，用DMF或NP進行重結晶。

　　特點：工藝簡單，原料易得，收率高（79%），無污染，屬于環保型工藝。目前國內有4~5個廠家采用此工藝，所生產的OB-1順式結構多于反式結構，熒光度差，增白效果好，適用于普通塑料及工程塑料的增白。

　　三、噁唑醛法

　　原料：對w-氯甲基苯基苯并噁唑、亞磷酸三乙酯、噁唑醛、甲醇鈉、DMF。

　　工藝步驟：

　　酯化：將對w-氯甲基苯基苯并噁唑與亞磷酸三乙酯按1:1.2的物質的量比投入到酯化釜中，升溫到155~160℃反應4~6小時后，減壓蒸餾出過量的亞磷酸三乙酯，得淺黃色酯化物。

　　縮合：稱取與對w-氯甲基苯基苯并噁唑同樣物質的量的噁唑醛，加入到酯化物中，然后加入適量的DMF，升溫至物料完全溶后，降溫，在40~45℃滴加甲醇鈉（29%）溶液，滴加完畢后升溫至60℃，反應2~3小時，冷卻，壓濾，得OB-1粗品。

　　重結晶：根據需要，可用DMF或NP進行重結晶。

　　特點：工藝方法簡單，無污染，收率高（81%），是國內多數生產廠家采用的工藝。用該工藝所生產的OB-1反式結構多于順式結構，熒光度好，產品的外觀漂亮，用于滌綸化纖、滌綸聚酯時，使用效果優于上面兩種工藝生產的OB-1。